TÉCNICAS DE CALORIMETRÍA

Mediante las técnicas de calorimetría se podrán determinar muchas propiedades físico-químicas de la estructura de un material mediante eventos exotérmicos ( El material libera Calor/Energía al ser expuesto en condiciones de Temperatura y Tiempo ) y/o mediante eventos endotérmicos ( El material necesita Calor/Energía al ser expuesto en condiciones de Temperatura y Tiempo ). Estas propiedades de la estructura de un material mediante calorimetría nos darán un mejor conocimiento del comportamiento térmico y energético del material cuando éste es sometido a un proceso de oxidación, a un proceso cinético de curado o secado, a un proceso de estabilidad térmica en contacto con diferentes atmósferas, a procesos de fusión y a procesos de cristalización entre muchas otras aplicaciones; siempre sometiendo al material bajo condiciones de Temperatura y Tiempo. Un estudio térmico de un material se podría realizar haciendo un barrido de temperatura (DSC-Differential Scanning Calorimerty ) o sometiendo al material a un proceso térmico a una Temperatura Constante ( Isocalorimetry).

Las dos técnicas de Calorimetría son muy útiles para diversos sectores industriales tales como: Pinturas y recubrimientos, adhesivos, Plásticos, caucho, materiales composites, productos farmacéuticos, Alimentos y sector agrario, materiales inorgánicos, explosivos entre otros.

CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO – DSC

ISOCALORIMETRÍA – BIOCALORIMETRÍA

Calorimetría Diferecial De Barrido (DSC)

Mediante la técnica de DSC, se expone al material bajo condiciones de temperatura y tiempo y se van observando los diferentes eventos térmicos dependiendo de la estructura que tiene el material mediante una señal de Energía (Heat Flow). Con la técnica de DSC se pueden analizar las señales energéticas a diferentes velocidades de calentamiento y/o enfriamiento; como también se pueden analizar las señales de Heat Flow a temperatura Constante.

Diferentes Tipos de Ensayos en DSC
Aplicaciones y Ejemplos en DSC por Sectores Industriales

Los tipos de ensayos y análisis mediante DSC son los siguiente

Es importante saber que muchos protocolos de ensayos Térmicos experimentales en DSC y/o MDSC son diseñados exclusivamente para cada cliente siguiendo las diferentes necesidades de un material específico para determinado proceso industrial.

Ver Diferentes Normas ASTM para DSC (pdf )

ESTUDIOS Y ANALISIS DE ESTRUCTURA DE UN MATERIAL

  • Determinación de la Tg (Temperatura de Transición Vítrea): En materiales poliméricos la temperatura de transición vítrea es una propiedad tal del material que nos da un valor del contenido amorfo del material. En algunos casos podría ser interpretado como una temperatura de reblandecimiento, como también podría ser interpretado en el sector de alimentos como la denaturalización de una proteína.

  • Determinación del Punto de Fusión o Melting Point: Temperatura en la cual el material pasa de un estado sólido a un estado líquido. Es propio de un material que posee una estructura ordenada o cristalina. Todo lo que funde en un proceso de calentamiento luego cristalizará en un proceso de enfriamiento. Desde un punto de vista energético (Energía de Fusión), es un proceso endotérmico el cual nos indica la energía necesaria para fundir un material.

  • Estudios de Cristalización: A diferencia de un proceso de fusión (en el Calentamiento), este proceso es un evento exotérmico durante un proceso de enfriamiento. El punto de cristalización como la energía de cristalización y puntos de nucleación dependerán en gran parte de la velocidad de enfriamiento a la cual un material es expuesto. Algunos ejemplos de estudios cinéticos de cristalización los encontramos en muchos sectores industriales como en el sector del Plástico, estudios de Polimorfos (Diferentes estructuras cristalinas presentes en un material) en el sector farmacéutico entre otros muchos procesos de cristalización a nivel industrial.

  • Determinación de la Capacidad Calorífica (Heat Capacity – Cp): La medida de la Cp mediante DSC es la energía necesaria para que una mol de un material aumente la temperatura en un grado. En otras palabras, podría interpretarse como la resistencia térmica (Mayor o Menor) que dispone un material al aumento en un grado de temperatura. La medida de la Cp es un parámetro muy importante desde un punto de vista de Ingeniería de Procesos Químicos para el dimensionamiento de plantas químicas y de equipos de operación de procesos tales como intercambiadores de calor entre otros. Podemos determinar la Cp tanto bajo la normativa ASTM-E1269 (Estándar) como bajo normativa ASTM E2716 (Medida mucho más precisa de la Cp).

DETERMINACIÓN DEL OIT (Oxidation Induction Time)

  • Es una mediad que nos indica la estabilidad térmica de un material en una atmósfera oxidante. Es utilizada en el sector del plástico (ASTM-D3895) para determinar la estabilidad térmica-oxidativa de poliolefinas. En productos alimenticios también es utilizada como por ejemplo la estabilidad térmica-oxidativa de aceites comestibles (Isotermo a 150ºC).

 

ESTUDIO DE CINETICAS DE CURADO

  • Dicho procesos de curado donde se llevan a cabo debido a una reacción química, son determinados mediante una señal de flujo de calor exotérmica. En este tipo de estudios determinan los diferentes grados de curado de un material expuesto a diferentes condiciones de temperatura y tiempo. Con ello podríamos conocer el curado residual de un material tipo adhesivo o recubrimiento, como también de una resina ( por ejemplo epóxica ), diferentes condiciones de temperatura y tiempo para alcanzar el porcentaje de reacción deseado en un material tipo adhesivo, resina o recubrimiento.

    • Ensayo Especial mediante Photocalorimería: Es un tipo de ensayo o estudio del curado de un material mediante la intervención de un iniciador de curado de reacción como lo es la Luz UV. Se miden las propiedades energéticas de curado con luz UV.

 

DETERMINACIÓN DE ENERGÍA DE DESCOMPOSICIÓN EN MATERIALES ENERGÉTICOS

  • Es un tipo de ensayo en DSC bajo normativa STANAG para materiales explosivos en donde se determina la estabilidad térmica realizando un barrido de temperatura o a una temperatura constante.

 

DETERMINACIÓN DE COMPATIBILIDADES ENTRE POLÍMEROS

  • Es un ensayo que parte de la medida y análisis térmico de cada uno de los polímeros en su estado puro. Luego se realiza un mezclado entre éstos, y se determina cuánto más o menos son compatibles entre ellos.

Aplicaciones y Ejemplos en DSC por Sectores Industriales

Productos farmacéuticos

  • Determinación de Polimorfismos y diferentes estructuras cristalinas en materiales farmacéuticos. (pdf)

Sector agrícola y alimentos

  • Determinación de diferentes transiciones que indican la calidad en un Chocolates (pdf)
  • Determinación de OIT en Aceites comestibles (pdf)
  • Punto de Fusión de Fertilizantes mediante DSC (Caso Onmia)-pdf

Sector de pinturas, recubrimientos y adhesivos

  • Comparación del Secado en Aire a 25ºC durante 90 minutos de Dos Pinturas Decorativas del Mercado Europeo -pdf
  • Parámetros cinéticos para el grado de curado de una Pintura al Horno – Diagrama de Temperatura y Tiempo de curado – pdf
  • Curado de resinas para el sector biomédico mediante Luz UV – PhotoCalorimetría – pdf

Ingeniería De Diseño

  • Determinación de la Capacidad Calorífica (Cp) para el diseño de intercambiadores (Caso Alfalaval ) – pdf
  • Determinación de la Capacidad Calorífica (Cp) en Fertilizantes mediante MDSC ASTM-E2716 (Caso Onmia) – pdf

Materiales Energéticos

  • DSC Análisis en materiales explosivos – pdf

Sector de plásticos y caucho

  • Cristalización de diferentes tipos de Polietilenos utilizados para sistemas de Riego (Azud)
  • Determinación de OIT (Oxidation Induction Time) en polietilenos.
  • Temperatura de Transición Vítrea de una resina Epóxica termoestable utilizada en la Industria Aeronáutica.
  • Diagrama de Calorimetría de un film de PET para Food Packaging